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  • 분체 Suspension Emulsion 재료의 분산성 입도 안정도 변화 평가를 위한 실험실 및 실시간 온라인 공정용 첨단 측정 기기 및 원리에 대한 자료 입니다 - MCIK
  • 작성자
  • MCIK
  • 작성일
  • 2011-01-26 (수) 16:21
      

    분체, Suspension, Emulsion Pastes  재료의 분산성 변화, 입도 변화   안정도 변화 평가   위한  최신 첨단 측정 기기 원리에 대한 자료 입니다

     

    (1) PAT Analysis of particulate systems - from beaker to tube line and the reactor,

    inside of the process (실시간 현탁액 이멀젼의 분산성 입도 및 안정도 영상 탐지 장치

    PAT & ECA  Sensors)

    반응조 및 파이프라인에 직접 설치하여  실시간으로 분산성, 입도 및 안정도 변화 측정을 가능하게하는 독일 S&E GmbH 의 신개념의
    공장용 실시간  영상 모니터링 기술을  2010 12월 부터 MCIK를 통해 구현하실수 있게 되셨습니다.
     
    Insitu Particle Analysis Technology (PAT)!
     
    Continuous information on size progression within the development process of droplets, particles and crystals, undiluted insitu measurement in high concentrations

    Insitu PAT-Sensors for detection of particulate Changes under process conditions
    - Highest selectivity and sensitivity
    under original production conditions
    - Optimisation of quality and purity of solids
    - Increase of productivity with the formulation of new products
    - Increase of production safety
    - High saving of time wihtin product development
    - Production quality control 24h/365 days a year
    - Ex-protection versions for operational application

     

     

    The Insitu PAT-Sensor is placed in the product, this may be within a laboratory beaker or directly within a supply line in pilot plant stations or process.

    The PAT-Sensor System ist started and the distribution is presented on screen within seconds. Changes during measurment phases are continuously

    displayed. The data are displayed as trend graph over time. Changes in production process can be detected at once and appropriate action can be

    taken accordingly. The Insitu PAT-Sensor Systems provide the opportunity  to transmit data digitally and/or analogically. 

     

    Insitu PAT-Sensor Systems - Measuring Ranges and Concentration

    Possible measuring ranges  <0.5 to 4000 µm

     

    Volume concentration in Vol%

    Measurement of

    < 5%

    Particle Distributions

    5 -> 40%

    Particle System Distributions

    above 60%

    Fingerprints


       

    Applications

    • Homogenization
    • Polymerisation under EX-conditions
    • Dispersion
    • Granulation
    • Fermentation
    • Disaggregation
    • Flocculation
    • Particle and droplet size dependent crystallization

     

    Process flow in practice

    Practice Particle Change Result
    1 Droplet formation Droplets of different compunds are homogenized Distinct distribution shift
    2 Blending of pigments in emulsions Distribution of pigments in the emulsion After the emulsion is homogen, the emulsion raw data are substracted from the pigments+emulsion data
    3 Distribution of droplet formation during polymerisation Droplets get larger and stabilize Fine fraction is reduced in favour of coarse fraction
    4 Dry or wet grinding Particles getting smaller Distribution change - higher fine fraction
    5 Nucleation at precipitation Particles grow out of nano scale Distribution change - higher fine fraction increasing
    6 Particle breakage or splitting Particles getting smaller Distribution change - higher fine fraction - lower coarse fraction
    7 Growth of particles Particles getting larger Distribution change - higher coarse fraction
    8 Agglomeration and flocculation processes Particles form particle systems Distribution change - higher coarse fraction - lower fine fraction
    9 Deaggregation Particles dissolve Particles dissolve
    10 Change of shape at crystallisation Particles deformate Change of distribution function

     

    (2) Powder shape analyzers 분체 입도 형상 분석기 - 연구용 공정용 /

    Fiber shape analyzers 섬유소 형상 분석기 - 연구용 공정용

    (a) Powdershape

    Do you need a high aspect ratio capable particle sizer?
    Are you looking for a quality control solution for powders or any other arbitrary particulate system?

    The Powdershape system

    Powdershape is a characterisation system for powders and generally all kinds of particles especially developed for quality inspection. It is unique in its set of  features, simple user interface, and rapid characterisation process from the sample preparation to the printed certificate. 
    The measurement range is from 1 um  to 20 cm particle size.

    Two kind of  Powdershape systems exist:

    ·  Powdershape  - where the samples are distributed stepwise by hand on the scanner

    ·  Powdershape automatic - where the samples are  feeded automatically by the sample feeder on the scanner. (sample feeder: patent pending).

    • Applications: particle sizer
    •  Parameters: grain size


    Sand sample.


     

     


     

    (B) Fibreshape

    Looking for a tester or quality control solution for wood, natural or man-made fibres?

    The Fibreshape system

    Fibreshape is a quality control and characterisation system for fibre applications. It is unique in its set of features, simple user interface, and rapid characterisation process, from the sample preparation to the printed certificate. 
    The measurement range is from 2 um  to 30 cm fibre length.

    Two kind of  Fibreshape systems exist:

    ·  Fibreshape  - where the samples are distributed stepwise by hand on the scanner

    ·  Fibreshape automatic - where the samples are  feeded automatically by the sample feeder on the scanner. (sample feeder: patent pending).

     

    • Applications: fineness measurement
    • Parameters: fibre thickness

     

    Wool standard sample.


     

       


     

    (3) 독일 Dataphysics 

     

    MultiScan MS-20 measuring Instrument

     

    for Particle and Stability Characterization

     

    분산 및 유화 안정성 측정기 New innovative particle and droplet sizer

    in multiphase system 유화 안정성 분산 물질의 Stability, Shelf-life 등을 측정하는

    신개념 장비 MS-20

     

     

    MultiScan Ms20    희석하지 않은 고농도 Liquid Dispersion Homogeneity 분산안정성을

    연구하는데 이용되는 분산 상태를 나타내는 절대값을 구하는 신개념의 장비 입니다.

    절대값은 분석하고자 하는 시료의 분산 상태를 나타내는 "Fingerprint"

       1) Microstructure 의존하며 (Flocs, Gels )

       2) Particle Size 의존하며

       3) 농도(Volume Fraction) 의존하며

       4) Absorption (입자에 의한 빛의 흡수) 의존하며

       5) Non-absorbing 시료의 경우 평균 입경을 계산하는데 이용 되는

    유체의 분산성 연구에 사용되는 강력한 분석  도구 입니다.

     

    (4) HAAKE 광학 레오미터 모듈 RheoScope

     

    이용하는 방법:

     

    유변 물성 측정기와 정밀 광학 현미경을 함께 결합시킨 Thermo 최첨단 기술력을 바탕으로  개발된 광학 레오미터 입니다.
    재료의 점탄성, 퍼짐성, 흐름성 유변학적인 물성 변화에 대한 바른 해석과 이해는 오랜 세월 동안 레오미터 만으로는 해결이

    불가능햇던 어려운 과제 였었습니다. 시료의 미세 구조 변화를 유발하는 전단력 (Shear) 영향의 올바른 분석 위해서는
    지금까지 숙련된 기술과 많은 부가적인 분석 장비가 필요했었습니다. 하지만, 신개념의 광학 유변 물성 측정기 하케 레오스콥 1 탄생은 단지 하나의 분석 기기와 한번의 시험만으로 점도 분석에서 부터 전단력이 작용하고 있는 동안의 입자 모양
    사이즈 변환까지도 모두 측정 가능하게 하고 있습니다.

    ◊유변학 시험 광학 시험의 동시 수행
    ◊전단력 (Shear) 가해진 시료의 미세구조 변이 과정의 고찰

    ◊전단력 (Shear) 영향 아래 놓인 시료중 입자 동역학의 정량적 고찰


    분산상의 변형 정렬 성향 고찰

    현미경 렌즈를 통한 미세 구조의 고찰은 레오미터만을 이용해 얻어진 유변학 시험
    결과 만으로는 추론이 불가능한 관련 유변 시험중 시료 각부위의 미세구조
    변이과정의 고찰을 가능하게 한다.

    Food
    재료 이멀션의 결정적 구조 변이 과정인 병합 (Coalescence) 과정은 하케 레오스콥 

    Module  간단하게 고찰 있다. 하지만 일반 레오미터로 구해지는 시료에 대한

    점도 변화 곡선의 고찰 만으로는 시간의 경과에  따른 점도 감소 거동이 시료의 특별한
    구조적인 변이 과정에 기인하고 있다는 사실을 설명할수 없다.

    전단력에 의해 유도된 구조 형성

    흐름이 진행되는 도중에 미세 구조 변이 과정에 대한 현미경을 통한 고찰은 기술
    연구 과정에 있어서 점진적으로 아주 중요한 분야로 인식 되어 지고 있다.
    하케 레오스콥  모듈에 적용된 새로운 칸셉으로 인하여 시료의 유변학적인
    성질과 구조 변환 과정과의 관계 설정이 보다 명확하게 정의될수 있게 되었다.
    왼쪽 그림에 나타난 하케 레오스콥 1 이용한 전단력에 의해 유도된 입자들의
    응착 과정에 대한 현미경적인 고찰은 산업체에서 사용되어지고 있는 시료의
    복잡한 점도 변이과정에 대한 증거를 명쾌하게 찾아낼 있게 하고 있다.

    표면 성질 거동의 연구

    현미경 렌즈를 통한 미세 구조의 고찰과  함께 레오미터를 이용한 유변학 시험의
    동시 수행은 전단력이나 수평 진동 전단 시험 (Oscillation) 중에 발생되는 복잡한
    구조 변환에 대한 확실한 메커니즘을 알려주는 이상적인 조합 기능 이다.

    이러한 두가지 장치의 이상적인 조합은  화장품 이멀션 입자들의 전단력
    영향하에서 보여지는 신장과 정지상태 에서의 이완 (Relaxation) 과정에서 고찰
    되는 에서와 같이 시료의 전단력 관련 History 동적 구조 변환에 대한 연구
    수행을 가능하게 한다.

     pc Film Thickness Analyzer

     

    (5)  Zeta Potential & Particle Size Analysis with  Real Time Observation 

    신개념 실시간 영상 분석을 통한 입도 제타 포텐셜 변화 측정 장치 

    - Characterization of particles and dispersion stability of colloidal systems

     

    입자의 Zeta potential 높을수록 분산도가 좋아지고 Zeta potential  "0" 가까와 질수록 

    입자간의 인력이 높아져서  Cluster 생성되어 분산성이 저하 됩니다

     

    - New "ZEECOM"  ZC-3000 특징

     

    1. CCD 카메라를 사용하여 LCD화면에서 자동으로 여러개의 입자의 크기와 이동 방향 속도를 확인하면서

       입도  Electric mobility 결정 과정 확인 가능.

    2. Laser 사용하여 20 nm 입자까지 측정이 가능.

    3. LCD 모니터를 통해 직접 확인하며 측정하기 때문에 비극성 용매등의 효과로 유발되는 예상치 못한 측정 장애 요소 극복이 가능.

    4. Laser Doppler PALS 초음파를 이용한 측정 장치를 이용한 방법은 시험기기 내부에서 일어나는 이상 현상을 전혀 감지할수 없기에  

       소프트웨어에 표시되는 결과를 그냥 인정 해야만했던 (Black box 내부에서와 같이 시험중 어떤 현상이 일어나는지 확인할

       방법이 없었음) 기존 시험 방법의 어려움을 극복 하실수 있습니다.

     


     

    Zeta Potential & Particle Size Analysis with

     

    ZEECOM Technology 

     


    Colloidal particles dispersed in a solution are electrically charged due to their ionic characteristics and dipolar attributes.
     
    Each particle dispersed in a solution is surrounded by oppositely charged ions called the fixed layer. Outside the fixed layer, there are varying compositions of ions of opposite polarities, forming a cloud-like area. This area is called the diffuse double layer, and the whole area is electrically neutral.
     
    When a voltage is applied to the solution in which particles are dispersed, particles are attracted to the electrode of the opposite polarity, accompanied by the fixed layer and part of the diffuse double layer, or internal side of the "sliding surface".


     

                                Dispersed particles                  Aggregated particles  
     

    Zeta potential is considered to be the electric potential of this inner area including this conceptual"sliding surface". As this electric potential approaches zero, particles tend to aggregate.
     

    The static layer is computed using the following formula (which is embedded in the Zeecom software).


    The static layer is computed using the following formula (which is embedded in the Zeecom software).
     



    Zeta Potential (Smoluchowski’s Formula)
     



    This Zeecom unit uses a microscope to observe particle electrophoresis migration on a monitor while performing image processing to determine the particle migration speed, which is then converted into the zeta potential value.
     
    To eliminate errors due to electroosmotic flow caused by any electrostatic charge on the measurement cell, the zeta potential is measured at the static layer, whose position can be calculated from the width and depth of the cell. (The software performs this calculation automatically)

    Zeta Potential & Particle Size Analyzer : ZEECOM Software Features

    Analytical software
    • Obtain distribution of particle migration speeds.
    • Automatically calculates the isoelectric point by changing the pH of the solvent.
    • Automatically calculates distribution of zeta potential values for histogram display

    Measurement mode
    • After first setting the start and goal lines, particle values can be checked manually by clicking with the mouse when the particles pass a line (potential of individual particles can be checked).



    • Visually identify target particle and record electrophoresis mobility


      Electrophoresis mobility of target individual particle is recorded and accumulated each time it passes Start Line (S) and Goal Line (G) by simple mouse-click.

      User can identify the actual measurement targets, whether dispersed or aggregated particles, with eye observation on real time basis.

    Selecting one of the four methods
    The automatic measurement is usually prepared by selecting one of the four methods.

    Flow velocity distribution
    (in the cell)

     

    Isoelectric point

     

    Histogram
    (distribution of zeta potential)